Kristalliniteit

Semi-kristallijne kunststoffen omvatten doorgaans zowel een amorfe fase waarin de polymeer ketens willekeurig zijn gerangschikt als een kristallijne (geordende) fase. Alleen de amorfe fase kan vocht opnemen. Het kristalliniteitsniveau is echter geen vaste materiaal parameter, maar hangt af van de verwerking omstandigheden en veroudering. Na spuitgieten/blazen en koeling ('dry as molded') heeft de plastic zijn maximale kristalliniteit nog niet bereikt. Voor sommige toepassingen biedt een toestand onder dit maximum voordelen voor de toepassing, in andere gevallen is de volledig kristallijne toestand gewenst. Dry-as-molded monsters kunnen meer vocht opnemen in vergelijking met gegloeide (of verouderde) materialen. Gedurende de levensduur van een onderdeel neemt de kristalliniteit meestal toe (en neemt het vochtgehalte absorptie af), maar om dit proces te versnellen kan 'gloeien' (warmtebehandeling voor een korte periode) worden toegepast.

Omdat de kristalliniteit onder andere afhankelijk is van verwerking omstandigheden, omgevingsomstandigheden en leeftijd, is het onmogelijk om een enkele waarde als absolute waarheid voor onze materialen te presenteren. In plaats daarvan biedt onze tool zowel een voorspelling voor het vochtgehalte in dry-as-molded monsters als  een voorspelling voor gegloeide (onder de gespecificeerde omstandigheden) monsters. Tenzij extreem gloeien wordt toegepast, zal het vochtgehalte van een onderdeel hoogstwaarschijnlijk tussen deze twee voorspellingen liggen.

Op gegevensbladen worden normaal gesproken de 'dry as molded'-waarden vermeld. Voor PA6, PA66 en PPA kan het 'gegloeide' evenwichtsvochtgehalte 10-20% lager zijn, voor PA46 zelfs een factor 2 lager in vergelijking met de dry-as-molded monsters.

Deze vraag kan worden beantwoord door een eenvoudige berekening van de vochtopname, ervan uitgaande dat het onderdeel kan worden benaderd door een vlakke plaatgeometrie. Begin met het selecteren van het gevraagde cijfer in de vervolgkeuzelijst (of zoeken het cijfer door de naam te typen) en geef de nodige invoer:

• Voorbeeldgeometrie = Oneindige plaat
• Plaat/monster dikte = 3,2 mm (0,13 inch)
• Initiële temperatuur = 23°C (73°F)
• Beginvochtigheid = 0% (na het gieten bevat een onderdeel geen vocht, dit wordt 'dry-as-molded' genoemd)
• Opgelegd temperatuur = 23°C (73°F)
• Opgelegde luchtvochtigheid = 50%
• Maximale diffusietijd = 100 uur (begin met een kleine tijd om de berekening te versnellen)

De grafiek van de vochtevolutie laat zien dat 100 uur niet voldoende is om een evenwicht te bereiken in dit deel. Klik op het pictogram "Berekening bewerken" in de legenda om de maximale diffusietijd te verhogen tot 9000 uur en herbereken met "Berekening bijwerken".

• De grafiek toont twee lijnen, de vaste stof voor 'dry-as-molded' monsters en de onderbroken 'gegloeide' lijn voor monsters met een hogere kristalliniteit. Een hogere kristalliniteit kan worden bereikt door een warmte/vochtbehandeling toe te passen (zie het tabblad Metingen voor meer info) maar komt natuurlijk ook voor naarmate een onderdeel ouder wordt. Voor Stanyl® (PA46) is dit effect groter in vergelijking met andere polyamiden. In de praktijk zal de toestand van een onderdeel waarschijnlijk tussen deze twee modelvoorspellingen in vallen.
• Na 9000 uur is de Vochtevolutiegrafiek 'as-molded' bijna vlak, wat betekent dat het evenwicht is bereikt (voor gegloeide monsters is dit al het geval na 4000 uur).
• In theorie zou de vochtconcentratie ergens tussen de twee lijnen kunnen liggen. Omdat er echter geen extreme omstandigheden zijn toegepast, zal het onderdeel waarschijnlijk dicht bij de 'as-molded'-lijn liggen met 2,6 wt% vocht.

Om een grafiek toe te voegen voor de versnelde conditionering bij 70°C/62% RV, kan dezelfde procedure worden gevolgd: Selecteer hetzelfde cijfer en vul de vereiste velden in, of begin met de vorige berekening met de knop "Berekening bewerken" (alles invoervelden zijn nu vooraf ingevuld) en klik op "Nieuwe berekening toevoegen".

• Voorbeeldgeometrie = Oneindige plaat
• Plaat/monster dikte = 3,2 mm (0,13 inch)
• Initiële temperatuur = 23°C (73°F)
• Beginvochtigheid = 0% (na het gieten bevat een onderdeel geen vocht, dit wordt 'dry-as-molded' genoemd)
• Opgelegd temperatuur = 70°C (158°F)
• Opgelegde luchtvochtigheid = 62%
• Maximale diffusietijd = 9000 uur

De grafiek van de vochtevolutie laat zien dat de evenwichtstoestand veel sneller wordt bereikt; na 2000 uur voor dry-as-molded monsters. De evenwichtsvochtconcentratie is in dit geval iets hoger, rond de 3,0wt%. Omdat de conditionerings temperatuur en luchtvochtigheid hoger waren in vergelijking met de standaard conditioneringsmethode van 23°C/50% RV, kan de kristalliniteit iets hoger zijn (waardoor het vochtgehalte iets afneemt). Hoewel het vochtgehalte niet noodzakelijkerwijs identiek is voor beide conditioneringsmethoden, zullen beide resulteren in vergelijkbare mechanisch eigenschappen.

De benodigde droogtijd kan worden ingeschat met de Moisture Diffusion tool, maar moet in twee opeenvolgende stappen worden gedaan; (1) het berekenen van de hoeveelheid vocht die na een half jaar onder de gespecificeerde omstandigheden is geabsorbeerd, en (2) het drogen van terug van die omstandigheden bij verhoogde temperatuur. Het gereedschap is in staat om enkele eenvoudige geometrieën te verwerken, in dit geval komt de 'oneindige plaat' het dichtst bij het onderdeel van de klant.

De eerste stap is absorptie. Na het selecteren van 'Akulon® K122' in de vervolgkeuzelijst, moet de volgende invoer worden verstrekt:

• Voorbeeldgeometrie = Oneindige plaat (het gereedschap is in staat om enkele eenvoudige geometrieën te verwerken, in dit geval lijkt de 'oneindige plaat' het beste op het deel van de klant)
• Plaat/monster dikte = 5 mm (0,2 inch)
• Initiële temperatuur = 20°C (68°F)
• Beginvochtigheid = 0% (na het gieten bevat een onderdeel geen vocht, dit wordt 'dry-as-molded' genoemd)
• Opgelegd temperatuur = 20°C (68°F)
• Opgelegde luchtvochtigheid = 50%
• Maximale diffusietijd = 4380 uur (een half jaar is gelijk aan 182,5 dagen x 24 uur)

De tool biedt twee grafieken om de berekening resultaten weer te geven, in dit voorbeeld zijn beide relevant:

• 'Vochtevolutie': De gemiddelde vochtconcentratie van de plaat dikte. Deze grafiek laat zien dat de aanvankelijke gemiddelde vochtconcentratie direct na het gieten nul is en in de loop van de tijd stijgt. In het tijdsbestek van een half jaar is het evenwicht nog niet bereikt; De gemiddelde vochtconcentratie is 2wt%. In dit geval is het verschil tussen dry-as-molded samples en gegloeide (warmtebehandelde of verouderde) samples zeer klein.
• 'Vochtpenetratie': Een meer gedetailleerde grafiek die het vochtprofiel over de dikte van de plaat voor drie tijdstippen weergeeft. Aan de buitenkant van de plaat is te zien dat de vochtconcentratie maximaal is (3,5 gew.% voor de geselecteerde omstandigheden). Het vocht diffundeert van beide kanten naar het midden en bereikt in de kern een waarde van ongeveer 1,3 wt%.

De tweede stap is het drogen. Over het algemeen is het niet aan te raden om de materiaal gedurende een langere periode op zo'n hoog temperatuur te houden, omdat er afbraak kan optreden. Het is beter om te drogen bij ongeveer 80°C (176°F), bij voorkeur onder stikstof.

Selecteer hetzelfde cijfer in de vervolgkeuzelijst in de invoerkolom aan de linkerkant en voer alles invoer in. U kunt ook op het pictogram "Berekening bewerken" klikken in de legenda van de vorige berekening; alles velden zijn vooraf ingevuld en na het aanbrengen van wijzigingen selecteren we "Nieuwe berekening toevoegen" (Opmerking: "Berekening bijwerken" zou de vorige overschrijven). Er moet een kleine vereenvoudiging worden gemaakt, d.w.z. uitgaande van een vlak vochtprofiel in de plaat aan het begin van het droogproces. Omdat we geen 'vochtconcentratie' kunnen invoeren, moeten we de ingevoerde 'beginvochtigheid' zodanig aanpassen dat we dezelfde vochtconcentratie krijgen als aan het einde van de absorptie stap (Opmerking: ook voor het aanpassen van een invoerwaarde is het het gemakkelijkst om de knoppen "Berekening bewerken" en "Berekening bijwerken" te gebruiken). De ingangen zijn:

• Voorbeeldgeometrie = Oneindige plaat
• Plaat/monster dikte = 5 mm (0,2 inch)
• Initiële temperatuur = 20°C (68°F)
• Initiële vochtigheid = 31% (aangepast om overeen te komen met de vochtconcentratie van 2wt%)
• Opgelegd temperatuur = 110°C (230°F)
• Opgelegde luchtvochtigheid = 0%
• Maximale diffusietijd = 300 uur (begin met een gok, dit kan achteraf worden aangepast)

De grafiek die het vochtprofiel weergeeft, moet worden geïnspecteerd om het tijdstip te vinden waarop de concentratie in het midden (in de kern van de plaat) 0.1wt% heeft bereikt. Uiteraard heeft de buitenzijde van de plaat een lagere vochtconcentratie. We vinden dat de droogtijd om aan de eis te voldoen ongeveer 475 uur is. De Moisture Evolution grafiek laat zien dat wanneer de kern een vochtconcentratie van 0,1wt% bereikt, de gemiddelde vochtconcentratie 0,06wt% is. In werkelijkheid zou het vochtprofiel aan het begin van het drogen niet vlak zijn, waardoor de werkelijke droogtijd iets korter is.