유리 전환 온도 Tg는 폴리머의 유리질(단단한) 상태와 점성이 있는 고무 상태 사이의 전환점을 정의합니다. 두 상태 모두 서로 다른 소재 속성 나타내므로 애플리케이션 디자인에 중요합니다. 이 도구를 사용하여 부품과의 평형 상태에서 상대 습도의 함수로 DMTA 측정을 기반으로 반결정 재료의 Tg를 쉽게 추정할 수 있습니다
- 소개
- 측정
- 모델
- 자주하는 질문
유리 전환 온도 Tg를 측정하는 다양한 방법이 있습니다. 데이터 시트 값은 ISO 11357-1/-2에 따라 DSC를 사용하여 결정되지만 이 도구의 예측은 DMTA 측정을 기반으로 합니다(자세한 내용은 '측정' 참조).
사용자 입력:
•급료 선택
공구 출력:
•23°C(73°F)에서 특정 상대 습도와 평형을 이루는 성형 부품에 대한 Tg 추정.
성형 부품과 어닐링된 부품 모두에 대한 평형 수분 함량 예측. 참고: 시간에 따른 수분 함량을 예측하려면 수분 확산 도구를 사용하십시오.
결정성
반결정질 플라스틱(semi-crystalline plastics)은 전형적으로 폴리머 사슬이 무작위로 배열되는 비정질 상(amorphous phase)과 결정질(ordered) 상(ordered)을 모두 포함한다. 비정질상만 수분을 흡수할 수 있습니다. 그러나 결정도 수준은 고정된 소재 매개변수가 아니라 가공 조건 및 노화에 따라 다릅니다. 사출/블로우 성형 및 냉각('성형된 것처럼 건조') 후 플라스틱은 아직 최대 결정화도에 도달하지 않았습니다. 일부 응용 분야의 경우 이 최대값 미만의 상태가 응용 분야에 이점을 제공하고 다른 경우에는 완전 결정 상태가 필요합니다. 건조 성형 시료는 어닐링된(또는 노화된) 재료에 비해 더 많은 수분을 흡수할 수 있습니다. 부품의 수명 동안 결정도는 일반적으로 증가하지만 (수분 흡수 감소) 이 공정의 속도를 높이기 위해 '어닐링'(단기간 동안 열처리)을 적용할 수 있습니다.
우리는 반결정질 PA 및 PPA 에만 초점을 맞춥니다. 결정도는 가공 조건, 환경 조건 및 수명에 따라 달라지기 때문에 재료에 대한 절대적인 진리로 단일 값을 제시하는 것은 불가능합니다. 대신, 당사의 도구는 건조 성형 샘플의 수분 함량에 대한 예측과 어닐링된(지정된 조건에서) 샘플에 대한 예측을 모두 제공합니다. 극단적인 어닐링이 적용되지 않는 한, 부품의 수분 함량은 이 두 예측 사이에 있을 가능성이 큽니다.
데이터 시트에는 일반적으로 '건조 성형' 값이 제공됩니다. PA6, PA66 및 PPA의 경우 '어닐링된' 평형 수분 함량은 10-20% 낮을 수 있으며, PA46의 경우 건조 성형 샘플에 비해 2배 더 낮을 수 있습니다.
측정 방법
유리를 Tg전환 온도 측정하는 것은 간단하지 않습니다. Tg는 단일 고정 온도가 아니라 전환이 발생하는 온도 영역입니다. 또한 Tg를 측정하는 다양한 방법이 존재하며 각각 고유한 장점과 단점이 있습니다.
- 시차 주사 열량계(DSC): 적용 범위가 넓지만 기준선 드리프트가 발생할 수 있고 매우 균질한 샘플이 필요하며 제한된 온도 범위의 건조 샘플에만 적용할 수 있는 고감도, 정량적, 빠른 기술입니다. 변조 온도 시차 주사 열량계(MTDSC)는 분해능이 향상된 이 기술의 변형입니다. 데이터시트의 데이터는 이 방법을 기반으로 하며 ISO 11357-1/-2에 따라 측정됩니다.
- 동적 기계적 분석(DMA) 및 동적 기계적 열 분석(DMTA): 다양한 온도 및 주파수에서 재료의 점탄성 거동을 특성화할 수 있으며, Tg뿐만 아니라 저장 탄성계수, 손실 탄성계수 및 감쇠 속성과 같은 기계적 속성 제공합니다. 이 기술은 컨디셔닝된 샘플도 처리할 수 있지만 샘플의 온도 스윕 건조 중에 더 높은 온도에서 결과에 약간의 영향을 미칩니다.
- 열기계 분석(TMA): 치수 변화를 측정하지만 DSC 또는 DMTA에 비해 감도가 제한적입니다.
- 유전 열 분석(DETA) 및 열 자극 전류(TSC): 온도의 함수로 재료의 유전 속성 또는 전기 전류를 측정하지만 특정 재료에 따라 다르며 복잡한 해석이 필요합니다.
모두 위의 방법으로 인해 (약간) 다른 Tg 값이 발생합니다. 변형은 일반적으로 몇 도에 불과하지만 폴리머 혼합, 특정 첨가제가 포함된 재료, 덜 통제된 실험 조건, 다른 측정 프로토콜 및 이질성 또는 열 역사 다른 재료의 경우 더 클 수 있습니다(~10도).
우리의 측정
이 도구에서 예측 의 기초를 형성하는 측정값은 DMTA 기법을 사용하여 얻은 것입니다: 샘플을 필요한 크기로 절단한 후, 먼저 평형에 도달할 때까지 23°C(73°F)의 고정 온도 또는 습도 샴브레 또는 물에서 컨디셔닝했습니다. 컨디셔닝 중에 샘플의 중량 증가를 측정하여 수분 함량을 정확하게 측정했습니다. 평형화된 샘플은 이어서 1Hz의 일정한 주파수에서 온도 스윕을 사용하여 측정되었습니다.
폴리아미드의 수분 확산은 온도 평형에 비해 매우 느린 과정입니다. 따라서 샘플 내부의 수분 농도는 측정 중에 일정하게 유지된다고 가정하며, 샘플은 1°C/min(1.8°F/min) 정도의 속도로 가열됩니다. 그럼에도 불구하고 이것은 100°C(212°F)보다 훨씬 높은 온도에서 약간의 편차를 유발할 수 있습니다.
이 모델은 다양한 조건에서 '성형 상태' 및 '어닐링' 상태의 샘플, 즉 서로 다른 상대 습도에서 평형을 이룬 완전 건조, 조절된 시료 및 물에서 평형을 이룬 완전 습윤 시료를 사용한 수많은 DMTA 실험을 기반으로 합니다.
모델
중량 측정을 기반으로 현상학적 모델을 사용하여 결과 샘플 평형 수분 함량을 23°C(72°F)에서 샘플과 평형을 이루는 상대 습도의 함수로 설명합니다. 두 가지 상태(성형 및 어닐링)가 표시됩니다. 특히 PA46의 경우 결정도의 정도가 상당한 효과를 플레이 수 있지만 다른 재료의 경우 이 효과가 덜 두드러집니다. 이론적으로 추가 열처리는 결정도를 더욱 증가시킬 수 있지만 표시된 이 두 가지 상태는 대부분의 응용 분야를 대표하는 것으로 여겨집니다.
DMTA 결과 기반으로 또 다른 현상학적 모델을 사용하여 23°C(72°F)에서 샘플과 평형을 이루는 상대 습도의 함수로 유리 전환 온도를 예측합니다. 단순화를 위해 '성형 시' 상태만 표시됩니다(가장 일반적으로 사용됨).
정확도
소재 컴파운딩 비균질성, 사출 성형 공정 조건, 컨디셔닝 실험 및 DMTA 측정 자체는 모두 잠재적으로 최종 결과에 변동을 일으킬 수 있습니다. 모두 결과 및 모델 예측에 대한 자세한 분석을 기반으로 10% 신뢰 한계를 사용하는 것이 적절해 보였습니다. 이것은 그래프에 표시됩니다. 여기에는 다른 측정 방법과 비교한 DMTA의 변동은 포함되지 않습니다('측정' 섹션에 설명된 대로).
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