ガラス転移温度Tgは、ポリマーのガラス状(硬い)状態と粘性のあるゴム状の状態との間の転移点を定義します。両方の状態は異なる材料特性を示すため、アプリケーション設計にとって重要です。このツールを使用すると、DMTA測定に基づいて、部品との平衡状態にある相対湿度の関数として、半結晶材料のTgを簡単に推定できます
- 紹介
- 測定
- モデル
- F.A.Q.さん
ガラス転移温度Tgの測定には種々の方法がある。データシートの値はISO 11357-1/-2に従ってDSCを使用して決定されますが、このツールの予測はDMTA測定に基づいています(詳細については、「測定」を参照してください)。
ユーザー入力:
•グレード選択
ツール出力:
•23°C(73°F)で特定の相対湿度と平衡状態にある成形品のTgの推定。
成形品と焼きなまし部品の両方の平衡含水率の予測。注:時間依存の含水率を予測するには、水分拡散ツールを使用してください。
結晶
半結晶性プラスチック製品は、典型的には、ポリマー鎖がランダムに配列した非晶質相と結晶性(秩序)相の両方を含む。アモルファス相のみが水分を取り込むことができます。ただし、結晶化度のレベルは固定された材料パラメータではなく、加工条件と経時変化に依存します。射出/ブロー成形および冷却(「成形時の乾燥」)後、プラスチックはまだ最大結晶化度に達していません。一部のアプリケーションでは、この最大値を下回る状態がアプリケーションに利点を提供しますが、他のケースでは完全に結晶状態が望まれます。ドライアズモールドのサンプルは、焼きなまし(またはエージング)された材料と比較して、より多くの水分を吸収できます。部品の寿命にわたって、結晶化度は通常増加します(そして水分吸収は減少します)が、このプロセスをスピードアップするために「焼きなまし」(短時間の熱処理)を適用することができます。
私たちは半結晶性PAとPPAにのみ焦点を当てています。結晶化度は、とりわけ加工条件、環境条件、年齢に依存するため、材料の絶対的な真実として単一の値を提示することは不可能です。代わりに、当社のツールは、成形時の乾燥サンプルの含水率の予測と 、アニールされた(指定された条件下での)サンプルの予測の両方を提供します。極端な焼きなましが適用されない限り、成形品の含水率はこれら 2 つの予測の中間になる可能性が高くなります。
データシートには、通常、「成形時の乾燥」値が記載されています。PA6、PA66、およびPPAの場合、「焼きなましされた」平衡水分含有量は10〜20%低く、PA46の場合、成形時の乾式サンプルと比較して係数2も低くなります。
測定方法
ガラス転移温度Tgの測定は簡単ではありません。Tgは単一の固定温度ではなく、転移が起こる温度領域です。さらに、Tgを測定するためのさまざまな方法が存在し、それぞれに長所と短所があります。
- 示差走査熱量測定(DSC):幅広い適用性を備えた高感度、定量的、高速の手法ですが、ベースラインドリフトに悩まされる可能性があり、非常に均質なサンプルを必要とし、限られた温度範囲の乾燥サンプルにのみ適用できます。変調温度示差走査熱量測定(MTDSC)は、この手法のバリエーションであり、分解能が向上しています。データシートのデータは、この方法に基づいており、ISO 11357-1/-2に従って測定されています。
- 動的機械的解析(DMA)および動的機械的熱解析(DMTA):さまざまな温度と周波数にわたる材料の粘弾性挙動を特徴付けることができ、Tgだけでなく、貯蔵弾性率、損失弾性率、減衰特性などの機械的特性も提供します。この手法は、調整されたサンプルも処理できますが、温度掃引中にサンプルの乾燥は、高温での結果にわずかに影響します。
- 熱機械分析(TMA):寸法変化を測定しますが、DSCやDMTAに比べて感度が限られています。
- 誘電体熱分析(DETA)および熱刺激電流(TSC):材料の誘電特性(または電気電流)を温度の関数として測定しますが、特定の材料に固有であり、複雑な解釈が必要です。
すべての上記の方法では、(わずかに)異なるTg値になります。通常、ばらつきはわずか数度ですが、ポリマーブレンド、特定の添加剤を含む材料、制御の行き届いていない実験条件、異なる測定プロトコル、不均一性または異なる熱沿革を持つ材料では、変動が大きくなる場合があります(~10度)。
私たちの測定
このツールでの予測 の基礎 となる測定値は、DMTA技術を使用して取得されました:サンプルを必要なサイズに切断した後、最初に23°C(73°F)の固定温度で湿度シャンブルまたは水のいずれかで平衡に達するまで調整しました。コンディショニング中、サンプルの重量増加を測定して、含水率を正確に測定しました。平衡化したサンプルは、その後、1Hzの一定周波数での温度スイープを使用して測定されました。
ポリアミド中の水分拡散は、温度平衡に比べて非常に遅いプロセスです。したがって、試料を1°C/分(1.8°F/min)程度の速度で加熱する測定中、試料内部の水分濃度は一定であると仮定します。それにもかかわらず、これは100°C(212°F)をはるかに超える温度で小さな偏差につながる可能性があります。
このモデルは、さまざまな条件で「成形時」および「アニール」状態のサンプルを使用した多数のDMTA実験に基づいています:完全に乾燥した、異なる相対湿度で平衡化されたコンディショニングされたサンプルと、水中で平衡化された完全に湿ったサンプル。
モデル
重量測定値に基づいて、現象学的モデルを使用して、結果として得られるサンプルの平衡水分含有量を、23°C(72°F)でサンプルと平衡状態にある相対湿度の関数として記述します。2つの状態(成形時と焼きなまし)が示されています。特にPA46の場合、結晶化度の程度は有意な効果を再生することができ、他の材料の場合、この効果はそれほど顕著ではありません。理論的には、さらに熱処理することで結晶化度をさらに高めることができますが、示されているこれら2つの状態は、ほとんどの用途で代表的であると考えられています。
DMTAの結果に基づいて、別の現象学的モデルを使用して、23°C(72°F)でサンプルと平衡状態にある相対湿度の関数としてガラス転移温度を予測します。わかりやすくするために、「成形時」の状態(最も一般的に使用される)のみを示しています。
精度
材料配合の不均一性、射出成形プロセス条件、コンディショニング実験、およびDMTA測定自体は、すべての最終結果に変動をもたらす可能性があります。すべての結果とモデル予測の詳細な分析に基づいて、10%の信頼限界を使用することが適切であるように思われました。これはグラフに示されています。これには、他の測定方法と比較したDMTAのばらつきは含まれていないことに注意してください(「測定」セクションで説明されています)。
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