Die Glas Übergang Temperatur Tg definiert den Übergang Punkt zwischen dem glasartigen (starren) Zustand eines Polymer und dem viskosen, gummiartigen Zustand. Beide Zustände weisen unterschiedliche Material Eigenschaften auf und sind daher wichtig für ein Anwendungsdesign. Verwenden Sie dieses Tool, um die Tg unserer teilkristallinen Materialien auf der Grundlage von DMTA-Messungen in Abhängigkeit von der relativen Feuchte im Gleichgewicht mit einem Teil einfach abzuschätzen
- Einleitung
- Messungen
- Modell
- F.A.Q.
Es gibt verschiedene Methoden, um das Glas Übergang Temperatur Tg zu messen. Während unsere Datenblatt mit DSC nach ISO 11357-1/-2 ermittelt werden, basieren die Vorhersagen in diesem Tool auf DMTA-Messungen (siehe "Messungen" für weitere Informationen).
Benutzereingabe:
•Auswahl der Grade
Werkzeug-Ausgabe:
•Schätzung der Tg für ein Formteil, das sich im Gleichgewicht mit einer bestimmten relativen Luftfeuchtigkeit bei 23 °C (73 °F) befindet.
Vorhersage der Gleichgewichtsfeuchte sowohl für geformte als auch für geglühte Teile. Hinweis: Um den zeitabhängigen Feuchtigkeitsgehalt vorherzusagen, verwenden Sie bitte unser Moisture Diffusion Tool.
Kristallinität
Teilkristalline Kunststoffe umfassen typischerweise sowohl eine amorphe Phase, in der die Polymer zufällig angeordnet sind, als auch eine kristalline (geordnete) Phase. Nur die amorphe Phase kann Feuchtigkeit aufnehmen. Der Grad der Kristallinität ist jedoch kein fester Material Parameter, sondern hängt von den Verarbeitung Bedingungen und der Alterung ab. Nach dem Spritzgießen/Blasformen und Kühlung ("dry as molded") hat der Kunststoff seine maximale Kristallinität noch nicht erreicht. Für einige Anwendungen bietet ein Zustand unterhalb dieses Maximums Vorteile für die Anwendung, in sonstigen Fällen wird der vollkristalline Zustand gewünscht. Trockene Proben können im Vergleich zu geglühten (oder gealterten) Materialien mehr Feuchtigkeit aufnehmen. Im Laufe der Lebensdauer eines Teils nimmt die Kristallinität normalerweise zu (und die Absorption von Feuchtigkeit nimmt ab), aber um diesen Prozess zu beschleunigen, kann "Glühen" (Wärmebehandlung für einen kurzen Zeitraum) angewendet werden.
Wir konzentrieren uns nur auf teilkristalline PA's und PPAs's. Da die Kristallinität unter anderem von den Verarbeitungs, Umweltbedingungen und dem Alter abhängt, ist es unmöglich, einen einzigen Wert als absolute Wahrheit für unsere Materialien darzustellen. Stattdessen liefert unser Tool sowohl eine Vorhersage für den Feuchtigkeitsgehalt in trockenen Proben als auch eine Vorhersage für geglühte (unter den spezifizierten Bedingungen) Proben. Wenn kein extremes Glühen angewendet wird, liegt der Feuchtigkeitsgehalt eines Teils höchstwahrscheinlich zwischen diesen beiden Vorhersagen.
Auf Datenblättern werden in der Regel die Werte "trocken wie geformt" angegeben. Bei PA6, PA66 und PPA kann die "geglühte" Gleichgewichtsfeuchte um 10-20% niedriger sein, bei PA46 sogar um den Faktor 2 niedriger als bei den trockenen Proben.
Messverfahren
Die Messung des Glases Übergang Temperatur Tg ist nicht trivial. Tg ist keine einzelne feste Temperatur, sondern ein Temperatur, in dem der Übergang stattfindet. Darüber hinaus gibt es verschiedene Methoden, um die Tg zu messen - mit jeweils eigenen Vor- und Nachteilen:
- Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC): Eine hochempfindliche, quantitative und schnelle Technik mit breiter Anwendbarkeit, die jedoch unter Baseline-Drift leiden kann, sehr homogene Proben erfordert und nur auf trockene Proben in einem begrenzten Temperaturbereich angewendet werden kann. Die modulierte Temperatur Differential Scanning Calorimetry (MTDSC) ist eine Variante dieser Technik mit verbesserter Auflösung. Die Daten in unseren Datenblättern basieren auf dieser Methode und werden nach ISO 11357-1/-2 gemessen.
- Dynamic Mechanisch Analysis (DMA) & Dynamic Mechanisch Thermisch Analysis (DMTA): Kann das viskoelastische Verhalten von Materialien über einen Temperatur- und Frequenzbereich charakterisieren und liefert nicht nur die Tg, sondern auch mechanische Eigenschaften wie Lagerung Modul, Verlust Modul und Dämpfung Eigenschaften. Diese Technik kann auch konditionierte Temperaturen verarbeiten, obwohl die Trocknung einer Probe bei höheren Temperaturen das Ergebnis leicht beeinflusst.
- Thermomechanische Analyse (TMA): Misst Dimensionsänderungen, hat aber im Vergleich zu DSC oder DMTA eine begrenzte Empfindlichkeit.
- Dielektrische thermische Analyse (DETA) & thermisch stimulierter Strom (TSC): Misst die dielektrischen Eigenschaften – oder den elektrischen Strom – von Materialien in Abhängigkeit von der Temperatur, ist jedoch spezifisch für bestimmte Materialien und erfordert eine komplexe Interpretation.
Alles der oben genannten Methoden führen zu (leicht) unterschiedlichen Tg-Werten. Die Abweichungen betragen in der Regel nur wenige Grad, können aber bei Polymer Mischungen, Materialien mit bestimmten Additiven, unter weniger kontrollierten experimentellen Bedingungen, unterschiedlichen Messprotokollen und bei Materialien mit Heterogenität oder unterschiedlicher thermischer Geschichte größer sein (~ 10 Grad).
Unsere Maße
Die Messungen, die eine Grundlage für unsere Vorhersagen in diesem Tool bilden, wurden mit der DMTA-Technik gewonnen: Nachdem die Proben auf die erforderliche Größe geschnitten wurden, wurden sie zunächst entweder in einem Feuchtigkeitskanal oder Wasser bei einer festen Temperatur von 23 ° C (73 ° F) konditioniert, bis das Gleichgewicht erreicht war. Während der Konditionierung wurde die Gewichtszunahme der Proben gemessen, um deren Feuchtigkeitsgehalt genau zu bestimmen. Die äquilibrierten Proben wurden anschließend mit einem Temperaturen mit einer konstanten Frequenz von 1 Hz gemessen.
Die Feuchtigkeitsdiffusion in Polyamiden ist im Vergleich zum Temperaturen ein sehr langsamer Prozess. Daher wird davon ausgegangen, dass die Feuchtigkeitskonzentration in der Probe während der Messung, bei der die Probe mit einer Rate in der Größenordnung von 1 °C/min (1,8 °F/min) erhitzt wird, konstant bleibt. Dies kann jedoch bei Temperaturen weit über 100 °C (212 °F) zu kleinen Abweichungen führen.
Das Modell basiert auf einer großen Anzahl von DMTA-Experimenten mit Proben in "as-molded"- und "getemperten" Zuständen für verschiedene Bedingungen: vollständig trockene, konditionierte Proben, die bei unterschiedlichen relativen Luftfeuchten äquilibriert wurden, und vollständig nasse Proben, die in Wasser äquilibriert wurden.
Modelle
Basierend auf den Gewichtsmessungen wird ein phänomenologisches Modell verwendet, um den resultierenden Gleichgewichtsfeuchtegehalt der Probe in Abhängigkeit von der relativen Feuchte zu beschreiben, die sich bei 23 °C (72 °F) im Gleichgewicht mit der Probe befindet. Die beiden Zustände (wie geformt und geglüht) sind dargestellt. Insbesondere bei PA46 kann der Kristallinitätsgrad einen signifikanten Play haben, bei sonstigen Materialien ist dieser Effekt weniger ausgeprägt. Theoretisch kann eine weitere Wärmebehandlung die Kristallinität weiter erhöhen, aber es wird angenommen, dass diese beiden gezeigten Zustände für die meisten Anwendungen repräsentativ sind.
Basierend auf dem DMTA-Ergebnisse wird ein weiteres phänomenologisches Modell verwendet, um die Glas Übergang Temperatur als Funktion der relativen Luftfeuchtigkeit vorherzusagen, die sich bei 23 °C (72 °F) im Gleichgewicht mit der Probe befindet. Der Einfachheit halber wird nur der "geformte" Zustand angezeigt (der am häufigsten verwendet wird).
Genauigkeit
Inhomogenitäten bei der Compoundierung von Materialien, Prozessbedingungen beim Spritzgießen, die Konditionierungsexperimente sowie die DMTA-Messung selbst können alles mögliche Schwankungen im Endergebnis verursachen. Basierend auf einer detaillierten Analyse aller Ergebnisse und Modellvorhersagen schien es angemessen, eine Konfidenzgrenze von 10 % zu verwenden. Dies ist in der Grafik dargestellt. Beachten Sie, dass dies keine Variation von DMTA im Vergleich zu sonstigen Messmethoden beinhaltet (wie im Abschnitt "Messungen" erläutert).
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